本研究利用分散固相萃?。?/span>QuEChERS）法作為樣品的前處理方法，HPLC法作為分析方法，檢測豬肉中獸藥多殘留。該方法可簡化樣品的前處理過程，節(jié)省有機(jī)溶劑的使用，操作簡便。

二、應(yīng)用范圍

本方法適用于豬肉中喹諾酮、氯霉素及磺胺類獸藥多殘留的HPLC檢測及確證

三、實(shí)驗(yàn)材料

菲羅門Rapid獸殘專用Quchers鹽包提取管50ml（貨號：NSO-9952） 菲羅門Rapid獸殘專用Quchers凈化管15ml（貨號：NSO-9951）

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1、樣品提取

稱取經(jīng)粉碎好的豬肉2.5 g于50 mL QuEChERS提取管中，加4 mL水，渦旋1 min，再加10 mL 1 % 乙酸乙腈，渦旋1 min，加入QuEChERS鹽包(NSO-9952)，用力振搖1 min，4000 r/min離心5 min。上層乙腈層待凈化。

2、樣品凈化

取待凈化的上層乙腈層6 mL于15 mL QuEChERS凈化管(NSO-9951)中，渦旋 1 min，4000 r/min離心5 min，取5 mL乙腈凈化層于40 ℃下氮吹至近干，用1 mL溶解液（乙腈：水=2:8）重新溶解，過0.22 μm濾膜，供上機(jī)測試。

3、HPLC儀器條件

設(shè)備：Agilent 1200

色譜柱：ACE Excel C18 5μm 250×4.6mm (EXL-121-2546U)

檢測器： DAD

檢測波長：270 nm

流動相：A：0.1 %甲酸水溶液 B：乙腈洗脫方式：梯度洗脫

進(jìn)樣體積：20 μL

流速：1ml/min

  表1 流動相梯度洗脫程序

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1、2.0 mg/kg豬肉中獸藥多殘留的添加回收率結(jié)果

表2 2.0 mg/kg豬肉中獸藥多殘留的添加回收率結(jié)果

2、2.0 mg/kg豬肉中獸藥多殘留檢測的液相色譜圖

圖1 2.0 mg/kg豬肉中獸藥多殘留檢測的液相色譜圖