（一）口罩中的環(huán)氧乙烷（EO）殘留快速定量
2020新冠病毒肺炎疫情爆發(fā)至今，口罩成為防護(hù)病毒傳波的必須醫(yī)療耗材，醫(yī)療前線和市場供應(yīng)一度緊缺，甚至普通一次性的口罩我們需要重復(fù)多次使用！
致使很多非法牟利分子利用小作坊非標(biāo)生產(chǎn)，濫竽充數(shù)！
因此，我們市場市場監(jiān)管有關(guān)部門越要重視口罩的生產(chǎn)質(zhì)量安全！
現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)
GB 9083-2010 （醫(yī)用防護(hù)口罩技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)）
YY 0469-2011 （醫(yī)用外科口罩）
YY/T 0969-2013 （一次性使用醫(yī)用口罩）
GB/T 16886.7-2001 （醫(yī)療器械生物學(xué)評價(jià)第7部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留）
環(huán)氧乙烷（EO）是一種氣態(tài)廣譜滅菌劑，在醫(yī)學(xué)和工業(yè)滅菌上廣泛使用，但是EO.殘留過量會(huì)對人體產(chǎn)生毒害作用，還會(huì)有致過敏，致癌等副作用！因此必須控制口罩中的EO殘留量！
檢測方法（GC 色譜條件）：
色譜柱：菲羅門FBX-624 30m*0.32mm*1.8um（貨號(hào)：X624-032-180-30）；
柱溫：35℃（2min），15℃到150℃（5min），分流進(jìn)樣，分流比：20：1；
進(jìn)樣口溫度：120℃，
載氣：高純氮（99.999%），恒流模式：1.0ml/min。
頂空進(jìn)樣模式，進(jìn)樣量：1000ul，頂空平衡溫度：60℃，定量環(huán)溫度：70℃，傳輸線溫度：85℃，平衡時(shí)間：40min。
FID檢測器：檢測器溫度：250℃，空氣流速：350ml/min，氫氣流速：35ml/min，尾吹氣流速：30ml/min。
（二）、食檢（首個(gè)高分辨質(zhì)譜多獸藥殘留檢測國標(biāo)誕生）
與傳統(tǒng) QQQ 相比，Q-TOF 的突出優(yōu)勢：
1、可提供精確分子量的高分辨一/二級譜庫，具有高抗基質(zhì)背景干擾能力
2、篩查的目標(biāo)范圍更廣泛，適用于早期預(yù)警與風(fēng)險(xiǎn)排查
3、在缺乏對照品的情況下，同樣可以實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)地確正與鑒定，降低了對對照品的依賴
4、數(shù)據(jù)可挖掘性強(qiáng)，具有記錄原始樣品信息功能，便于深度挖掘、追溯風(fēng)險(xiǎn)因子
5、動(dòng)態(tài)監(jiān)測范圍寬，可實(shí)現(xiàn)無死角、無遺漏數(shù)據(jù)采集，最大程度地降低低濃度目標(biāo)物假陽性概率
此次標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)由中國農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所畜產(chǎn)品質(zhì)量安全研究室承擔(dān)，項(xiàng)目首席科學(xué)家為楊曙明研究員。該標(biāo)準(zhǔn)采用 Agilent 6545 四極桿飛行時(shí)間液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，歷時(shí) 3 年完成開發(fā)。
一次前處理，一針進(jìn)樣，同時(shí)檢測 15 類 150 種獸藥（特別推薦：快速高效分析液質(zhì)柱子：ACE UltraCore SuperC18 2.5μm 100×2.1mm（貨號(hào)：CORE-25A-1002U）；ACE UltraCore SuperC18 2.5μm 50×2.1mm（貨號(hào)： CORE-25A-0502U））。
（三）藥檢-中藥（2020版藥典更新—中藥禁用農(nóng)殘解決方案）
2019年8月27日，國家藥典委員會(huì)發(fā)布了關(guān)于《中國藥典》2015年版四部0212藥材和飲片檢定通則、2341農(nóng)藥殘留量測定法修訂草案的公示。
擬修訂《中國藥典》2015年版四部“0212藥材和飲片檢定通則”，并擬在“2341農(nóng)藥殘留量測定法”中新增“第五法藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測定法”，在檢定通則中規(guī)定了33種禁用農(nóng)藥不得檢出（不得過定量限）。
前處理及LC/MS/MS耗材解決方案
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前處理使用耗材/方法 |
耗材規(guī)格 |
貨號(hào) |
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QuEChERS法 |
提取鹽包：6.0g MgSO4, 1.5g NaOAc |
NSO-9911 |
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凈化包：1200mg MgSO4, 400mg PSA, 400mg C18 |
NSO-9926 |
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其它固相萃取法一 |
1200mg MgSO4,400mg PSA,400mg C18,200mg GCB |
CSO-7925-H |
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其它固相萃取法二 |
Superclean GCB/NH2 500mg+500mg/6ml |
9B-T019-06500500 |
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GC氣相毛細(xì)管柱 |
FBX-5 - 30m x 0.25mm x 0.25um |
X005-025-025-30 |
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LC-MS/MS液質(zhì)柱 |
ACE UltraCore SuperC18 2.5μm 100×2.1mm |
CORE-25A-1002U |
（四）、藥檢-化藥（雷尼替丁、二甲雙胍的NDMA檢測）
1、鹽酸雷尼替丁中N-亞硝基二甲胺測定法（草稿）
【檢查】N-亞硝基二甲胺 照高效液相色譜法（中國藥典2015年版四部通則0512）和質(zhì)譜法（中國藥典2015年版四部通則0431）測定。
對照品溶液制備 精密稱取N-亞硝基二甲胺對照品適量，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2ng的溶液。
靈敏度溶液 精密量取對照品溶液適量，定量稀釋制成每1ml中約含1ng的溶液。
供試品溶液制備 取供試品約300mg，精密稱定，至10ml量瓶中，加甲醇振搖使溶解，再加甲醇稀釋至刻度，搖勻。
色譜條件 采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（例如ACE EXCEL 3 C18-AR，4.6?100mm3?m或其他相當(dāng)?shù)纳V柱），以含0.1%甲酸的水溶液為流動(dòng)相A，含0.1%甲酸的乙腈溶液為流動(dòng)相B，照下表進(jìn)行梯度洗脫，流速為0.5ml/min，柱溫為30℃，進(jìn)樣器溫度為4℃。
時(shí)間（分鐘）
A%
B%
0
95
5
1.0
95
5
3.0
80
20
7.0
0
100
9.0
0
100
9.1
95
5
14.0
95
5
質(zhì)譜條件
采用四極桿-靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜儀（如Thermo Fisher Q Exactive 或其他相當(dāng)儀器）測定。質(zhì)譜儀參數(shù)參考如下，可根據(jù)所用具體儀器設(shè)備進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。
源參數(shù)設(shè)置
Sheath
Gas Flow Rate
55
arbitrary units
Aux Gas
Flow Rate
15
arbitrary units
Sweep
Gas Flow Rate
0 units
Spray
Voltage
3.5 kV
Capillary
Temp.
350 °C
Aux Gas
Heater Temp.
400°C
掃描參數(shù)設(shè)置
|
Scan Type |
PRM |
|
Polarity |
Positive |
|
Scan Start -End (min) |
3.5-4.6 |
|
m/z Isolated for PRM |
75.0553 |
|
NCE |
30 |
|
Isolation Window |
1.5 m/z |
|
Scan Range |
50 – 95 m/z |
|
Microscans |
3 |
|
Resolution |
35,000 |
|
AGC target |
2e5 |
|
Maximum IT |
100 ms |
注：質(zhì)譜采集時(shí)間為3.5-4.6分鐘（可根據(jù)實(shí)際出峰情況適當(dāng)調(diào)整）。
系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 對照品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，所得峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過10%，靈敏度溶液所得主峰的信噪比應(yīng)不低于10。
測定法分別取對照品溶液和供試品溶液各5ul，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，量取峰面積，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，供試品中含NDMA應(yīng)不得過0.32ppm。
2、鹽酸二甲雙胍中N-亞硝基-二甲胺推薦檢測方法：
色譜條件：采用十八烷基鍵合硅膠為填充劑（ACE EXCELC18 3um 150*4.6mm色譜柱 ）；以含0.1%甲酸的水溶液為流動(dòng)相A，含0.1%甲酸的甲醇溶液為流動(dòng)相B，照下表梯度進(jìn)行洗脫，流速為0.5ml/min，柱溫為40℃，進(jìn)樣器溫度為10℃，進(jìn)樣體積為5ul。
時(shí)間（min）
A%
B%
0
95
5
3.0
95
5
5.0
80
20
8.0
80
20
10.0
95
5
NDMA的保留時(shí)間約為3.5分鐘。
